Séchage ou granulation par atomisation ?
Le séchage en tour d’atomisation et la granulation par atomisation en lit fluidisé peuvent tous deux être utilisés pour convertir des produits liquides en poudres. Le choix de l’un ou l’autre de ces procédés est souvent dicté par les propriétés des poudres finales visées , et reste fonction du domaine d'application.
Auteurs : Gudrun Ding, responsable du développement commercial de la technologie des procédés, Glatt Ingenieurtechnik GmbH, Weimar, Allemagne
Le séchage des liquides chargés de solides est fréquemment utilisé dans l'industrie pour convertir les produits en une forme plus maniable et permettre leur stockage à des températures ambiantes. Les matériaux en vrac ainsi obtenus sont non seulement plus stables que les matières premières liquides, mais ils bénéficient également d’un poids et d’un volume plus faibles, ce qui réduit considérablement leur coût de transport et de stockage, ainsi que leur manutention.
La société Glatt Ingenieurtechnik GmbH contribue à faire évoluer ses technologies, notamment au niveau de la conception des systèmes à lit fluidisé, capables de répondre aux besoins spécifiques des industriels.
Pour sécher les liquides le plus rapidement possible, il est très efficace de les pulvériser dans un courant d'air chaud (séchage par atomisation). Ce procédé est utilisé depuis des décennies pour sécher à moindre coût des produits en vrac de grand volume, tels que le lait en poudre notamment. En plus d'être adapté aux grands volumes, le séchage par atomisation (spray drying) convient également aux produits à faible teneur en matières solides, car il permet d'utiliser des températures assez élevées. Une grande quantité d'eau étant évaporée, l'effet de refroidissement et le court temps de séjour réduisent les dommages induits par la chaleur. Néanmoins, les fines particules générées engendre certaines problématiques, en particulier lorsque des enzymes ou d'autres protéines constituent le produit l’intérêt. En présence d'allergènes puissants et, finement répartis sous forme de poussière, ces substances sont très efficaces, même à faible concentration, et nécessitent un traitement ultérieur.
Ajustement ciblé des propriétés du produit
Les procédés de granulation par atomisation en lit fluidisé partent de l'idée de base du séchage par atomisation pour le hisser à un niveau technologique totalement différent, offrant une stratégie de procédés capable de cibler un large éventail de caractéristiques de produit. De surcroit, la granulation par atomisation en lit fluidisé répond à des champs d'applications et de secteurs industriels remarquablement nombreux.
L'avantage constant que revêt le procédé de spray granulation en lit fluidisé par rapport au séchage par spray drying en tour d’atomisation, réside dans la possibilité de maitriser des paramètres vitaux pour créer le système de poudre souhaité en une seule étape, et de disposer d’une configuration d’installation adaptable à l’environnement industriel. Grâce à ces avantages, la forme, la structure et la taille des particules ciblés peuvent être atteintes et reproduites, et cela, presque sans limites. La granulation par atomisation combine deux étapes du procédé, à savoir le séchage par convection (solidification), et la formation de systèmes de particules. Ainsi, la granulation par atomisation en lit fluidisé permet la création de particules de 200 µm à 2 mm grâce au contrôle du temps de résidence des particules dans l’équipement. À titre de comparaison, le séchage par atomisation en tour de séchage produit des tailles de particules d'environ 10 µm à 300 µm. Cette limitation de taille de particule est notamment liée au fait que les gouttelettes dispersées sèchent en tombant le long d’une tour d’atomisation, dans un flux d’air chaud, pendant une durée invariable, facteur de la hauteur dimensionnelle de la tour. Pour générer une croissance significative des particules ainsi séchées, une étape d'agglomération supplémentaire est requise.
Le principe de la granulation par pulvérisation en lit fluidisé
Contrairement à une tour de séchage au sein de laquelle le liquide contenant les solides d’intérêt est atomisé dans un espace vide, le lit fluidisé obéit à un concept complètement différent. Dans ce dernier, l’atomisation du liquide contenant les solides d’intérêt sont pulvérisés au coeur d’un lit de particules en constant renouvellement. Cette fluidisation est l’effet produit par un flux d’air conditionné constant et ascendant, dans une chambre dont la géométrie comprend une zone d’expansion en partie supérieure. Ce flux d’air permet en même temps le mouvement des particules et leur séchage.
L’évaporation de la phase liquide (généralement de l'eau ou un solvant organique) génère une population de particules dont la taille est appelée à grandir au fur et à mesure que de nouvelles gouttelettes viennent se déposer et sécher à leur surface, accumulant ainsi des couches successives tout au long de leur temps de résidence dans la chambre. (Fig. ci-dessous).
Processus d’obtention d’une particule granulée par pulvérisation avec une structure de recouvrements successifs (en forme d'oignon)
Le lit de produit génère constamment de fines particules. une partie d’entre-elles est issue du phénomène d’abrasion, une autre partie par le fait que certaines gouttelettes atomisées emprisonnent moins de particules en suspension dans le lit fluidisé ce qui provoque leur séchage direct (à la manière d’un séchage par atomisation). À l’issue du temps de résidence dans la chambre de granulation, le produit empreinte un circuit de calibration. Un système de tamisage organise l’extraction des particules de taille « cible » et sépare les particules trop fine des particules de taille excédentaire pour les orienter ces dernières vers un broyeur (généralement un broyeur à broches). Toutes ces fines sont ensuite réintroduites dans la chambre de granulation, où elles serviront de coeur lors du prochain cycle de granulation par pulvérisation. Le déroulement d’un procédé de granulation stable et continu repose sur un renouvellement équilibré de l’alimentation du lit de produit, entre la nucléation directe (séchage par atomisation) - appelée overspray - et la nucléation indirecte. (Fig.2)
Le principe d'un procédé continu en lit fluidisé avec un circuit de broyage-criblage
Aller au-delà du séchage par atomisation
Les systèmes de granulation par pulvérisation à lit fluidisé fonctionnant en continu - en raison de leur chambres à compartiments multiples (Fig. ci-dessous) - offrent la possibilité de combiner plusieurs étapes de procédé. En principe, une chambre de lit fluidisé longitudinale peut être rallongée et ainsi abriter une multitude de compartiments possédant chacun leurs paramètres intrinsèques. Ainsi, un produit pourra être façonné selon des propriétés ciblées grâce aux traitements successifs mis en oeuvre d’un bout à l’autre de la chambre.
Les procédés de granulation par pulvérisation en lit fluidisé offrent des solutions ciblées pour obtenir un large éventail de poudres particulaires, de matériaux, d'applications et de secteurs industriels différents.
Les ingénieurs de Glatt ont notamment réussi à produire, dans le cadre d’un projet client, des particules de poudre particulièrement solubles à partir d'une solution de protéines hydrolysées en utilisant un lit fluidisé intégrant une étape initiale de séchage par atomisation. Au cours du processus, ces particules ont ensuite été densifiées et agglomérées au travers d’opérations successives pour arriver à atteindre des caractéristiques de haute densité. Ces particules se dissolvent plus rapidement dans l'eau car elles descendent plus vite sous la surface que les produits séchés par atomisation. On optera pour ces procédés de granulation par pulvérisation/atomisation dès lors qu’à côté de la solubilité recherchée, on vise également à obtenir une densité apparente plus élevée, par exemple pour permettre la réduction des coûts d’emballage, et la réduction des frais de transport.
Produit de granulation par atomisation en lit fluidisé (à gauche) comparé au même produit fabriqué dans une tour de séchage classique (à droite).
Installations configurables et paramètres de procédé
Les systèmes à lit fluidisé multi-chambres permettent de pulvériser le liquide contenant le produit d’intérêt soit par vers le haut (bottom spray), soit vers le bas (top spray) ; en outre, des étapes intermédiaires de séchage et de refroidissement sont possibles, y compris le refroidissement ultérieur qui peut être effectué dans le même appareil. Les systèmes de granulation par pulvérisation en lit fluidisé destinés à travailler avec des liquides à base de solvants organiques, ou les produits d’intérêt réputés sensibles à l’oxydation (huiles essentielles notamment) peuvent facilement s’intégrer dans un concept d’équipement fonctionnant en circuit fermé.
Une différence notoire entre le séchage par atomisation (spray drying) et la granulation par pulvérisation (spray granulation) en lit fluidisé réside dans la taille et la morphologie des particules : dans le séchage par atomisation, les particules individuelles sèchent de l'extérieur vers l'intérieur ; dans la granulation par pulvérisation en lit fluidisé, la structure des particules se développe en couches successives, ce qui provoque un séchage dans la direction opposée, à savoir de l'intérieur vers l'extérieur.
Le flux d'air chaud ascendant permet d’une part le séchage les gouttelettes pulvérisées, et d’autre part, la mise en fluidisation des particules en construction, conférant à ces dernières une coque extérieure solide - augmentant la concentration du composant d’intérêt - tandis que le noyau interne de la particule est encore liquide. À mesure que la température augmente, cette humidité s'évapore et se diffuse, ce qui donne naissance à des sphères creuses. Des entailles dans les particules se produisent si l'humidité s'échappe brusquement. En fonction de la vitesse de séchage et de la concentration de matière solide dans le liquide pulvérisé, les particules peuvent se rompre. Dans certains domaines d'application, tels que la micro-encapsulation d'ingrédients actifs, de telles ruptures sont proscrites, car l'objectif de la micro-encapsulation est de protéger les actifs encapsulés vis-à-vis des conditions ambiantes, et donc d'avoir le moins de surface possible. (Fig. ci-dessous)
Image REM d'un granulé renfermant de l'huile (zones sombre au niveau de la coupe faite pour montrer la structure interne) après un procédé de microencapsulation en lit fluidisé.
Les avantages de la granulation par pulvérisation
La granulation par pulvérisation produit des sphères solides et compactes selon un montage par couches successives. Cette granulation par accumulation - appelée « stratification » - permet de concevoir des poudres versatiles et complexes, car les particules peuvent être formées à partir de différentes couches solides, sur des noyaux qui auront pu être chargés et enrobés. (Fig. ci-dessous). Les façonniers de produits nutraceutiques ont ainsi la possibilité de fonctionnaliser leurs poudres de manière ciblée et de les doter d'une plus grande valeur ajoutée. En outre, l'enrobage des particules préalablement granulées par pulvérisation peut être effectué dans le même appareil, par exemple pour obtenir un effet retardateur, pour protéger le composant actif des influences extérieures, pour masquer un goût ou une caractéristique olfactive.
La structure en couches successives des granules d'acides aminés obtenues par granulation par atomisation en lit fluidisé.
Les granulés issus de pulvérisation se distinguent des produits séchés en tour d’atomisation par le fait que les propriétés des particules obtenues, telles que la taille, la forme et la structure, peuvent être ajustées en fonction de l'application. La granulation par pulvérisation en lit fluidisé demeure un procédé capable de créer une poudre à partir d’une liquide en une seule étape, hautement recommandé pour les produits nutraceutiques sensibles, notamment, et pour convertir les émulsions et les huiles en particules très compactes. En raison de l’étendue réduite de surface par rapport aux produits séchés par atomisation, ces produits nutraceutiques sont mieux protégés contre l'oxydation que dans un agglomérat de poudre. En outre, en lit fluidisé, les températures sont inférieures à celles du séchage par atomisation.
Les essais sur unités de laboratoire puis sur installation pilote constituent l'étape la plus importante dans le développement des processus et des produits en ce qui concerne la granulation par pulvérisation en lit fluidisé. Glatt Ingenieurtechnik GmbH, sur sa plate-forme technologique de Weimar, en Allemagne, a pour vocation le suivi de chaque projet, depuis les premiers tests e faisabilité, jusqu'à la livraison, à l'installation, et la mise en service sur le site du client. Au-delà du développement de produits personnalisés et fonctionnalisés ou de procédés sur mesure, Glatt offre une large gamme de services allant de l'initiation, du développement et de la livraison d’équipements, jusqu’à la fourniture d'usines clés en main.
